Главная страница
Навигация по странице:

  • Мытье органическими растворителями

  • Мытье моющими средствами

  • Хромовая смесь

  • Карбонат натрия (

  • Концентрированную серную кислоту и растворы щелочей (до 40%)

  • 1.1.2. Правила работы с химической посудой Химическая посуда по своему назначению делится на следующие группы: посуда общего назначения

  • Посуда общего назначения Пробирки

  • Капельные или капиллярные пипетки

  • Воронки

  • Стеклянные

  • приблизительного

  • Мензурки

  • Унипипетки

  • посуда+качественный. 1. лабораторное оборудование, используемое в химическом анализе Химическая посуда 1 Подготовка посуды


    Скачать 47.58 Mb.
    Название1. лабораторное оборудование, используемое в химическом анализе Химическая посуда 1 Подготовка посуды
    Анкорпосуда+качественный.doc
    Дата27.04.2017
    Размер47.58 Mb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлапосуда+качественный.doc
    ТипАнализ
    #222
    страница1 из 3
      1   2   3

    1. лабораторное оборудование, используемое в химическом анализе
    1.1. Химическая посуда
    1.1.1. Подготовка посуды
    Анализ сырья, полуфабрикатов и готовой продукции проводится в лабораториях с использованием химической посуды. Наиболее часто в аналитических лабораториях пользуются стеклянной посудой. Также применяют посуду из кварца, фарфора, платины, полиэтилена, реже из других материалов.

    Чистота химической посуды, особенно мерной, имеет очень большое значение в анализе. Посуду можно считать чистой, если при выливании из нее воды на внутренних стенках не остается капель. Это хорошо видно, если после споласкивания дистиллированной водой посуду перевернуть вверх дном. Мытье химической посуды сводится не только к удалению загрязнений, но и к обезжириванию ее внутренних стенок.

    Для выбора способа мытья посуды в каждом отдельном случае необходимо следующее:

    1. знать свойства загрязняющих посуду веществ;

    2. использовать растворимость загрязнений в воде (холодной или горячей), в растворах щелочей, различных солей или кислот, органических растворителях;

    3. использовать свойства окислителей, окислять в определенных условиях органические и неорганические загрязнения, разрушать их с образованием легко растворимых соединений;

    4. для мытья могут быть использованы все вещества, обладающие поверхностно-активными свойствами (мыло, синтетические моющие вещества, моющие глины и пр.);

    5. если загрязняющий посуду осадок химически стоек, для его удаления можно применить механическую очистку (при помощи ершей и пр.);

    6. для мытья посуды необходимо выбирать оптимальный по моющим качествам и по цене реактив.

    7. Нужно всегда помнить о технике безопасности и возможности несчастных случаев при мытье посуды, особенно если работающий не знаком со свойствами загрязнений. Каждый новый работник лаборатории должен быть ознакомлен с правилами техники безопасности.

    Механические способы мытья применяют, если на стенках и дне посуды есть налет каких-либо солей или осадок. В этом случае используют ершик или щетку, предварительно смочив их водой. При работе с ершиком нужно следить, чтобы нижний конец его не ударялся о дно или стенки посуды, так как этим концом можно выбить дно или проломить стенку. Чтобы предотвратить возможность разбивания посуды металлическим концом ершика, на кончик его нужно надеть кусочек резиновой трубки подходящего размера. Посуду тщательно моют теплой водой, а затем 2 - 3 раза ополаскивают дистиллированной водой, для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде. Выпускают машины для мытья лабораторной посуды.

    Мытье паром используют, если посуда загрязнена жировыми веществами. Это самый эффективный способ мытья посуды. Редкое применение этого метода объясняется его длительностью. Если водой колбу можно вымыть за 5 - 10 минут, то для мытья паром потребуется не менее часа.

    Для выполнения особо точных работ, посуду предварительно моют одним из обычных способов, а затем пропаривают 10 - 15 минут.

    Мытье органическими растворителями (диэтиловый эфир, ацетон, спирты, бензин и т.д.) применяют для удаления смолистых и органических веществ, которые не растворяются в воде. Также можно использовать пары органических растворителей. Большинство органических растворителей огнеопасно, поэтому работать с ними необходимо вдали от огня. Промытую органическими растворителями посуду обрабатывают хромовой смесью или другими окислителями.

    Мытье моющими средствами такими, как мыло, стиральные порошки, кальцинированная и питьевая сода, дает хороший эффект в сочетании с кусочками бумаги, которые механически удаляют приставшие загрязнения. Недопустимо для очистки посуды использовать песок, т.к. он наносит царапины, наличие которых снижает термическую устойчивость посуды.

    Для мытья стеклянной и фарфоровой посуды известно несколько рецептов моющих смесей.

    Хромовая смесь одно из лучших моющих средств. Для приготовления хромовой смеси используют концентрированную серную кислоту и дихромат калия (до 5% от массы). Дихромат калия растирают в фарфоровой ступке в порошок, переносят в фарфоровую чашку, добавляют серную кислоту и осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения. Хромовая смесь является средством многократного использования. Признаком непригодности хромовой смеси является изменение цвета раствора из красно-оранжевого в зеленый.

    При мытье хромовой смесью посуду вначале ополаскивают водой, затем наливают слегка подогретую хромовую смесь до 1/4 – 1/3 объема, и осторожно вращая посуду, смачивают ее внутренние стенки, после чего смесь выливают в ту же посуду, в которой она хранится. Посуду оставляют постоять некоторое время, после чего моют теплой водой, а затем два-три раза ополаскивают дистиллированной водой. Сильно загрязненные горлышки колб, пипеток и бюреток можно поместить в стакан и залить хромовой смесью на некоторое время. При работе с хромовой смесью необходимо использовать средства индивидуальной защиты, так как она вызывает сильные ожоги.

    Использование хромовой смеси неэффективно, если посуда загрязнена парафином, керосином, минеральными маслами, солями бария.

    Карбонат натрия (Na2CO3) применяют в виде концентрированного (30 – 40 %) раствора подогретого до 70° С. Это средство более безопасно в работе, но обладает меньшей эффективностью. После соды посуду многократно ополаскивают водопроводной водой, а затем 2 - 3 раза дистиллированной.

    В качестве других окислителей для мытья посуды могут быть использованы смесь соляной кислоты и перекиси водорода; 5 % раствор перманганата калия.

    Концентрированную серную кислоту и растворы щелочей (до 40%) используют для мытья посуды, если она загрязнена смолистыми веществами.

    Чаще всего на практике используют смешанные способы мытья посуды.

    Сушить посуду после мытья следует далеко не всегда. В некоторых случаях вымытую посуду перед использованием достаточно ополоснуть дистиллированной водой или раствором, для которого она предназначена. Если же посуда должна быть хорошо высушена, ее помещают в сушильный шкаф. Пользоваться посудой можно лишь после того, как она остынет и примет температуру рабочего помещения. Полиэтиленовую посуду сушат при комнатной температуре.
    1.1.2. Правила работы с химической посудой
    Химическая посуда по своему назначению делится на следующие группы:

    • посуда общего назначения, всегда должна быть в лаборатории; без нее невозможно провести большинство работ (пробирки, простые и делительные воронки, капельные пипетки, часовые стекла, стаканы, плоскодонные и конические колбы, бюксы, кристаллизаторы, водяные бани и др.);

    • посуда специального назначения, необходимая для одной какой-либо определенной цели (ареометры, пикнометры, эксикаторы, круглодонные колбы, дефлегматоры, специальные холодильники, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.);

    • мерная посуда, применяемая для измерения объема жидкости (мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры, мензурки, мерные стаканы).

    Химическую посуду изготавливают из различных материалов, её классифицируют на стеклянную, кварцевую, фарфоровую, металлическую, пластиковую, высокоогнеупорную.

    Посуда общего назначения

    Пробирки представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца. Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические пробирки (рис. 1).




    Рис. 1. Пробирки

    Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат специальные деревянные, пластмассовые или металлические штативы.




    Рис. 2. Конические колбы

    Химические стаканы имеют различную вместимость от 50 до 1000 см3. Стаканы изготавливают из термо- и химически стойкого стекла. Стаканы из термостойкого стекла маркируют специальным знаком – матовым прямоугольником или кругом.

    Конические колбы (рис. 2) широко применяются при титровании. Изготавливают колбы из тонкостенного или термостойкого стекла. Они бывают различной вместимости (25 – 2000 см3). Конические колбы, снабженные шлифами и пришлифованными пробками, применяют для установления йодного числа и при йодометрических определениях.




    а)

    б)

    Рис. 3. Фарфоровая посуда: а- чашка для выпаривания; б- тигель.

    Капельные или капиллярные пипеткиприменяют для взятия проб, отделения раствора от осадка, а также прибавления малых объемов реактивов. Использованные пипетки опускают в стакан с водой, чтобы не дать реактиву высохнуть в капилляре.

    Воронки служат для переливания жидкостей, фильтрования, приготовления растворов и заполнения бюреток.

    В фарфоровых чашках и тиглях (рис. 3) вместимостью 5 – 10 см3 нагревают или выпаривают растворы, прокаливают сухие остатки.

    Стеклянные палочки с оплавленными концами используют для перемешивания растворов.

    Часовое или предметное стекло применяют для обнаружения отдельных ионов.

    Мерная посуда






    б)



    в)


    а)


    Рис. 4. Мерная посуда для приблизительных измерений: а- цилиндры, б- стакан, в- мензурка

    Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема.

    К посуде для приблизительного измерения объема относятся мерные цилиндры, стаканы и мензурки. Относительная погрешность при измерении объема такой посудой составляет 1 % и более.

    Мерные цилиндры (рис. 4 а) – стеклянные и пластиковые толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в см3 (5 – 2000 см3). Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления. Иногда встречаются цилиндры, снабженные притертыми пробками. Обычно их применяют только при специальных работах.

    Мерные стаканы (рис. 4 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.

    Мензурки (рис. 4 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 см3.

    К посуде для точного измерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки. Относительная ошибка при измерении объема составляет менее 1 %. Точный объем измеряют и записывают в виде числа, содержащего два знака после запятой.

    Мерные колбы (рис. 5 а) предназначены для отмеривания точного объема на вливание и представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерный сосуд жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.






    а)

    б)

    Рис. 5. Мерная колба (а) и пикнометры (б)

    В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок, в таких случаях для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена. Мерные колбы могут иметь вместимость 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см3.

    Мерные колбы служат для приготовления рабочих растворов, для разбавления до определенного объема или же для растворения какого-либо вещества в определенном объеме соответствующего растворителя.

    Мерные колбы перед началом работы должны быть чисто вымыты. Моют мерные колбы в зависимости от природы жидкости, которая в ней была. Обычно в мерных колбах готовят водные растворы, поэтому колбу достаточно вымыть водопроводной водой и тщательно ополоснуть дистиллированной водой.




    а) б) в)


    Рис. 6. Правильное положение мениска: а- прозрачный водный раствор; б- мутный или окрашенный водный раствор; в- раствор органической жидкости, плохо смачивающей стекло




    Рис. 7. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе




    Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи капельной пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки. Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 6). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 7). Если колбы большого объема (500 - 2000 см3), до метки раствор доводят, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.

    Следует помнить, что растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру. Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя, т.к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определенный объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе.

    После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, большим пальцем правой руки или ладошкой и хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз. После перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т.к. часть раствора остается на пробке или руках. Доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя.

    Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 см3 (рис. 5 б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости.

    Пипетки (рис. 8) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного изменения объемов растворов на выливание. Это означает, что если заполнить пипетку до метки, а затем вылить жидкость, то ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке.








    а) б)

    в) г)

    д) е)


    Рис. 8. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): градуированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е)

    Различают следующие типы пипеток:

    • неградуированные с одной кольцевой меткой (рис. 8 а) - жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца;

    • неградуированные с двумя кольцевыми метками (рис. 8 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней;

    • градуированные (рис.8 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.

    Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см3 – указывается изготовителем в верхней или средней их части. Пипетки вместимостью менее 1 см3 называются микропипетками; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями см3.

    Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.8 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца.

    Набирают жидкость в пипетку, используя резиновую грушу или дозатор.

    Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в пределах от 2 до 5000 мкл.

    Унипипеткипредназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 8 д).

    Варипипетки это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 8 е). Такие дозаторы бывают механическими и электронными.

    Перед началом работы пипетку тщательно моют моющим средством, затем промывают большим количеством водопроводной воды, подставляя широкий конец под кран. Затем пипетку два раза промывают дистиллированной водой и два раза раствором, аликвотную часть которого предстоит набрать.

    Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость, которую втягивают при помощи дозатора или груши. Когда уровень жидкости поднимается выше метки на 2 – 3 см, снимают дозатор или грушу, и быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем (рис. 9 а). Пипетку следует держать строго вертикально, приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 9 в). Жидкость необходимо выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой, нанесенной на пипетку (рис. 6).

    После этого отверстие пипетки плотно закрывают пальцем и переносят ее в другой сосуд.

    Чтобы вылить жидкость из пипетки, прикасаются ее нижним концом к внутренней поверхности колбы (рис. 9 г). Слегка приоткрывают указательный палец, удерживающий жидкость в пипетке, и ослабляют нажим пальца, давая жидкости медленно стечь.



    а)







    б)


    в)


    г)


    д)


    Рис. 9. Приемы работы с пипеткой: правильное (а) и неправильное (б) положение пальцев при отборе объема; положение пипетки при установке мениска (в), сливании раствора (г), удалении последних капель раствора (д)


    Ни в коем случае нельзя просто отнять палец от отверстия, так как при быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Выпустив жидкость из пипетки, ее остаток (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к донышку наклоненной колбы в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси (рис. 9 д). После этого пипетку вынимают, не обращая внимания на жидкость, которая в ней осталась. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды.

    Бюретка представляет собой длинную стеклянную трубку (рис. 10) с делениями на внешней поверхности. Нулевое деление шкалы находится в верхней части бюретки. Нижний конец бюретки оттянут и снабжен затвором, в качестве которого могут служить стеклянный кран, перехваченная металлическим зажимом резиновая трубка со стеклянным наконечником или стеклянный шарик, вставленный в резиновую трубку (рис. 10). В последнем случае при сдавливании трубки на месте расположения шарика резина растягивается и образуется щель, через которую и вытекает раствор из бюретки. Если сдавливание прекратить, то шарик вновь плотно прилегает к стенкам трубки.





    Рис. 10. Виды бюреток:а- с зажимом Мора; б- со стеклянным затвором-шариком, в- со стеклянным краном; г- некоторые типы микробюреток


    Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 см3. Крупные деления шкалы бюретки нанесены через каждый см3, а мелкие – через 0,1 см3. Объем по шкале бюретки измеряют с точностью до 0,01 см3. При необходимости измерять объемы от 5 см3 до сотых долей см3 – пользуются микробюреткой (рис. 10 г).

    Перед началом работы бюретку тщательно промывают. Из хорошо вымытой бюретки жидкость должна стекать, не оставляя капель на внутренней поверхности. Затем два раза промывают дистиллированной водой и дважды ополаскивают бюретку раствором, который в ней будет находиться.

    Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе и заполняют жидкостью через воронку с коротким концом так, чтобы он не доходил до уровня нулевого деления. Затем открывают зажим (кран), чтобы заполнить раствором часть бюретки до нижнего конца капилляра и удалить пузырьки воздуха. Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно.




    Рис. 11. Удаление воздуха из кончика бюретки

    Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален (рис.11.).

    Бюретку устанавливают на нуль только после того, как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором.




    Рис. 12. Отсчет по бюретке при различном положении глаза наблюдателя

    Воронку, с помощью которой в бюретку наливают раствор, во время титрования вынимают и кладут на стол. Капли, оставшиеся на воронке, могут менять объем жидкости в бюретке, увеличивая его, что может привести к неправильной записи объема, пошедшего на титрование и, следовательно, к неправильному результату анализа.

    Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы.

    Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 6), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения. Различия в определении объемов при неправильном положении глаз показаны на рис. 12.

    Для титрования опускают оттянутый конец бюретки (капилляр) в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы. Проводят титрование, для чего, нажимая левой рукой на резиновую трубку сбоку от шарика, сливают жидкость из бюретки в колбу, вращая последнюю правой рукой (рис. 13).




    Рис. 13. Положение рук при титровании

    Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струйкой, тщательно перемешивая полученный раствор. Когда же окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по каплям, следя за тем, чтобы они попадали в раствор, а не оставались на стенках колбы.

    Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от добавления одной капли титранта и записывают объем израсходованного раствора. По окончании работы титрант из бюретки сливают, а бюретку промывают дистиллированной водой.
      1   2   3
    написать администратору сайта