Главная страница
Навигация по странице:

  • Способы

  • Наиболее употребительные реактивы для глубокого травления

  • Определение химической неоднородности

  • Определение неоднородности строения, соз­данной обработкой давлением (полосчатость)

  • Определение неоднородности в структуре, созданной термической и химико-термической обработкой.

  • Последовательность операции макроанализа

  • Приготовление микрошлифов

  • Методическая разработка на тему: Микроскопический анализ металлов и сплавов. Методическая разработка на тему: Микроскопический анализ металло. Лабораторная работа 4 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем,


    НазваниеЛабораторная работа 4 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем,
    АнкорМетодическая разработка на тему: Микроскопический анализ металлов и сплавов
    Дата08.10.2018
    Размер362 Kb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаМетодическая разработка на тему: Микроскопический анализ металло.doc
    ТипЛабораторная работа
    #57889
    КатегорияДругое
    страница1 из 3
      1   2   3

    Лабораторная работа №4 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы: ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем, проведение микроанализа сплава и приобретение навыков зарисовки простейших микроструктур. Оборудование и материалы. Металлографический микро- коп МИМ-7, образцы для микроанализа. Общие сведения Микроскопический анализ (микроанализ) металлов и сплавов заключается в исследовании их микроструктуры с помощью оптического или электронного микроскопов. Микроструктурой называется строение металлов, выявляемое с помощью микроскопа. Детали ее невидимы невооруженным глазом. Для нормального глаза при удалении от объекта на расстояние наилучшего видения (250 мм) минимальное разрешение составляет около 0,20 мм (200 мкм). Для наблюдения и изучения более мелких деталей структуры предназначены микроскопы. При использовании оптического микроскопа можно наблюдать элементы структуры размером до 10 4 мкм, более мелкие —с помощью электронного микроскопа. Микроанализ позволяет определить форму и размеры отдельных зерен, фаз и структурных составляющих*, а также их содержание и взаимное расположение. С помощью микроанализа можно определить структуру сплава в любом состоянии (литом, деформированном, до —и после термической обработки и т.д.); измерить толщину окисленного или насыщенного химико-термической обработкой (цементация, азотирование и т.д.) поверхностного слоя изделий; определить имеющиеся микродефекты (трещины, другие нарушения сплошности металла), посторонние включения (частицы шлака, оксиды и т.д.) и многое другое. Металлографический оптический микроскоп отличается от биологического методом использования освещения. Поскольку металлы непрозрачны для видимого света, их невозможно исследовать на просвет. Поэтому применяется отражение световых лучей, которое должно происходить от исследуемой поверхности микрошлифа. Для получения микрошлифа подготовленную плоскую поверхность исследуемого образна шлифуют, полируют, а затем подвергают травлению химически активными веществами. В каждом конкретном случае количество образцов для исследования и место их отбора должно определяться целью исследования. Например, в круглых прутках небольшого сечения при изучении микроструктуры целесообразно исследовать как поперечные, так и продольные сечения. Площадь изучаемой поверхности не должна быть большой (обычно не более 1,0...20 мм2). Высота образца определяется легкостью манипулирования при шлифовке и полировке. В случае, когда размеры исходного изделия и микрошлифа малы (проволока, тонкий лист), их закрепляют в специальные зажимы (струбцины) или заливают в оправках легкоплавкими материалами (эпоксидные или акриловые смолы, пластмассы и др.). Целью шлифования и полирования является получение поверхности шлифа без рисок, рельефа, ямок и деформации. Шлифуют вручную или на станках абразивными шкурками. Соблюдается последовательность перехода от грубозернистых к мелкозернистым шкуркам. Для сухого шлифования применяют обычную шкурку, для мокрого —водостойкую. Если шлифование ведут вручную, шлифовальный материал кладут на ровную, твердую поверхность (например, на стекло). Во время шлифования целесообразно сохранять одно и то же положения образца, чтобы все риски были параллельны. При переходе на другую, более тонкую бумагу шлиф нужно промывать от абразивных частиц, а направление его поступательного движения изменять так, чтобы вновь возникающие риски были перпендикулярны предыдущим. После окончания шлифования и удаления с поверхности абразивных частиц проводится полирование. Для этого используют очень мелкий абразив, смешанный с жидкостью, например, оксиды хрома или алюминия, смешанные с водой, алмазные микропорошки, смешанные со специальным маслом или парафином. Суспензии и пасты наносятся на ворсистые ткани (фетр, тонкое сукно), которыми обтягивается вращающийся диск полировального станка. Периодически шлиф поворачивают на 90°, промывают, просушивают, контролируют качество под микроскопом. Окончательное полирование осуществляют на чистой ткани, смоченной водой. Готовый шлиф хорошего качества (отсутствуют риски, царапины, грязь) промывают водой или спиртом, просушивают сжатым воздухом или фильтровальной бумагой. Для приготовления шлифов мягких материалов эффективно электролитическое полирование, основанное на анодном растворении выступов полируемой поверхности. Сначала под микроскопом изучают нетравленный шлиф для выявления включений графита, микропор, трещин, неметаллических включений, форма, размер и распределение которых в структуре стали оценивается по ГОСТ 1778-70. Затем изучают травленые шлифы, которые подвергают обработке химически активными веществами. Из-за различия физико-химических свойств различных зерен (фаз), а также пограничных участков происходит избирательное травление (растворение и испарение) вещества фазы, в результате чего на шлифе образуется рельеф. При попадании на него лучей имеет место отражение различной интенсивности и создается картина структуры поверхности шлифа, но не его внутренних объемов. Полученную структуру анализируют, схематически зарисовывают, указывая на рисунке части микроструктуры, или фотографируют. Реактивы для травления подбираются по специальным справочным таблицам в зависимости от материала микрошлифа и назначения реактива.



    Рис.1.12. Общий вид микроскопа МИМ-7: 1 — основание; 2 — корпус; 3 — фотокамера; 4 — микрометрический винт; 5 — визуальный тубус с окуляром; 6 — рукоятка иллюминатора; 7 — иллюминатор; 8 — предметный столик; 9 — клеммы; 10 — винты перемещения столика; 11 — макрометрический винт; 12 — осветитель; 13 — рукоятка светофильтров; 14 — стопорное устройство осветителя; 15 — рамка с матовым стеклом Для выявления структуры сталей и чугунов, в том числе после термической и химико- термической обработки, а также сплавов магния на практике используют раствор 1-5 мл азотной кислоты в 100 мл этилового спирта. Феррит в этом случае окрашивается в цвет светлой соломы, перлит (Ф + Ц) — темный с перламутровым оттенком, цементит — светло-голубой блестящий, графит — тусклый чернокоричневый, границы зерен обычно черные. Рекомендуются два способа травления: 1) поверхность образца погружается в реактив, 2) поверхность протирается тампоном, смоченным реактивом. Время травления подбирается. В настоящее время используется много марок металлографических микроскопов: МИМ-6; МИМ-7, ММР-2Р, ММР-4, ММУ-3, МИМ-8М, МИМ-9, Neophot-21 и др. Однако все микроскопы для микроструктурного анализа сконструированы по одному базовому принципу: освещение объекта и изучение его в отраженном свете. Отличаются они друг от друга расположением в пространстве оптической оси (вертикальные МИМ-7 и др., горизонтальные МИМ-9 и др.); расположением изучаемого объекта (сверху, снизу); кратностью увеличения (МИМ-7 от 60 до 1440, ММР-4 от 50 до 1600); числом сервисных операций (МИМ-7 снабжен одним предметным столиком с ручным перемещением, ММР-4 — двумя — с ручным и автоматическим перемещением с помощью специального программного устройства) и др. На рис.1.12 показан общий вид микроскопа МИМ-7. Он состоит из следующих основных систем: оптической, осветительной с фотографической аппаратурой и механической. Оптическая система микроскопа включает объектив и окуляр, от которых зависит увеличение микроскопа, и ряд вспомогательных элементов: призмы, зеркала, линзы, диафрагмы. Они смонтированы в корпусе и нужны чтобы сложный, рассеянный луч белого цвета превратить в прямолинейный и сфокусировать его в одной точке. Объектив, представляющий собой сочетание линз, дает реальное увеличенное, но обратное изображение микроструктуры. Окуляр состоит из нескольких линз и предназначен для увеличения изображения, полученного объективом, и преобразования его из обратного в прямое. Окуляр и объектив имеют собственные увеличения υок и υоб. Общее увеличение микроскопа υм при визуальном рассмотрении микроструктуры равно υм = υок · υоб Четкость изображения достигается при правильном подборе (комбинации) объектива и окуляра. В табл. 1.9 содержатся характеристики объективов и окуляров МИМ-7. Их сочетание для необходимого увеличения подбирается по этой таблице. Таблица 1.9 Увеличении микроскопа МИМ-7


    Примечание: А — числовая апертура (мера светосилы объектива); F —фокусное расстояние. В осветительную систему микроскопа входят источник света, серия линз, светофильтров и диафрагм. Источником света является электрическая лампа (17 В), включаемая в сеть через понижающий трансформатор. Механическая система включает устройства для макро- и микрофокусировки. Макрофокусировка осуществляется с помощью винта, ручки которого располагаются слева и справа на боковых поверхностях корпуса микроскопа, и стопора с рукояткой (слева). Микрофокусировка производится винтом, расположенным справа, ниже макровинта. Перемещение предметного столика в горизонтальных направлениях для просмотра всей поверхности шлифа про-водится двумя винтами, расположенными на его боковой поверхности. Около этих винтов на столике нанесены шкалы отсчета с ценой деления 1 мм. Порядок работы на микроскопе следующий. По табл. 1.9 подбирают объектив и окуляр для необходимого увеличения и устанавливают их в гнездо объектива и окулярный тубус. На предметный столик помещают образец, обращенный исследуемой поверхностью к объективу. Включают микроскоп в электросеть, устанавливают с помощью блока питания необходимый накал лампы освещения. Отпустив рукоятку стопора, плавным вращением макровинта опускают столик, проводят фокусирование до появления в окуляре структуры поверхности. Держа правой рукой макровинт, левой стопорят его. Точное фокусирование проводят вращением микровинта. Перемещая предметный столик в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях, с помощью винтов просматривают всю поверхность шлифа, выбирая характерные ее участки. Микроструктура анализируется и зарисовывается (фотографируется). Если в задачу изучения микроструктуры входит определение размера зерна, то рекомендуется использовать метод визуального сравнения зерен изучаемой микроструктуры при увеличении х100 со стандартной шкалой размеров зерна по ГОСТ 65-39-82) (рис. 1.13). Устанавливается номер (балл) зерна, затем по номеру, используя табл.1.10, определяется поперечный размер зерна, мм, его площадь, мм2, и количество зерен на площади шлифа в 1 мм2. Сплавы, имеющие мелкое зерно, обладают более высоким комплексом механических свойств, чем крупнозернистые. Таблица 1.10 Характеристика оценки зерна в зависимости от его номера Продолжение таблицы 1.10 Рис.1.13. Шкала размеров зерна конструкционной стали (цифры под каждым рисунком — балл зерна): х100 Если размер зерна выходит за пределы номеров зерен 1-10, пользуются другими увеличениями, пересчитывая их по табл. 1.11. Таблица 1.11 Пересчет номера зерна на стандартное увеличение (xlOO) Продолжение таблицы 1.11 Для более точной оценки величины зерна используют статистические методы (метод случайной секущей или метод площадей). По величине зерна можно судить о температуре нагрева сплава при термической обработке и скорости его охлаждения. Чем выше температура нагрева и медленнее охлаждение (тонкая отливка), тем крупнее формируются зерна. Форма зерна (округлая, вытянутая) свидетельствует о том, был ли металл подвергнут холодной пластической деформации, направленной кристаллизации (вытянутые зерна) или термической обработке с умеренными скоростями охлаждения — с печью (отжиг), на воздухе — (нормализация). Микроанализ позволяет выявить наличие диффузионных слоев на поверхности металла при химико-термической обработке оценить их толщину, изменение структуры в результате насыщения, и др. Если необходимо определить толщину диффузионного слоя, то следует прежде всего установить, на какую глубину (до какой структуры) от насыщаемой поверхности распространяется слой. Затем замерить его с помощью объект-микрометра и окуляр- микрометра. Объект-микрометр —это эталонная линейка, каждое из 100 делений которой соответствует 0,01 мм (10- 5 м). Окуляр-микрометр — это окуляр с увеличением х7 со вставленной в него измерительной линейкой или сеткой, цена делений которой зависит от увеличения микроскопа. Для определения цены деления окуляр-микрометра на предметный столик устанавливается объект-микрометр шкалой вниз. После наводки на резкость поворотом окуляра в тубусе его шкала устанавливается параллельно шкале объект-микрометра. Затем движением предметного столика крайние деления обеих шкал совмещаются (рис. 1.14) и определяется число делений шкалы объект-микрометра А, совпавших с делениями
    Рис.1.14. Схема определения цены деления окуляра: а — шкала объект- микрометра; б — шкала окуляр-микрометра шкалы окуляр-микрометра В. Цена деления шкалы окуляр- микрометра (Цок) определяется по формуле: Цок = А·Цоб/В, где Цоб —цена деления шкалы объект-микрометра, 0,01 мм. После этого шлиф устанавливается на предметном столике таким образом, чтобы диффузионный слой перекрывался окулярной линейкой. Тогда толщина слоя равна числу делений, умноженных на их цену. Таким способом можно определять протяженность всех элементов микроструктуры, в том числе и длину поперечного сечения зерен. Порядок проведения работы Изучить устройство металлографического микроскопа. Усвоить приемы работы на нем. Изучить процесс изготовления шлифа, приготовить шлиф. Определить цену деления окуляр-микрометра. Определить размеры зерна по микрошлифу методом визуального сравнения с эталонными шкалами. Определить глубину диффузионного слоя. Сделать выводы.
    Макроскопический анализ

    Макроанализ заключается в определении строения металла путем просмотра его излома или специально подготовленной поверхности невооруженным глазом или через лупу при небольших увеличениях — до 30 раз. Это позволяет наблюдать одновременно большую поверхность и получить представление об общем строении металла и о наличии в нем определенных дефектов.

    В отличие от микроскопического исследования (см. ниже «Микроскопический анализ») макроскопический анализ не определяет подробностей строения и часто является предварительным, но не окончательным видом исследования. Характеризуя многие особенности строения, макроанализ позволяет выбрать те участки, которые требуют дальнейшего микроскопического исследования. С помощью макроанализа можно определить:

    1. Нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, газовые пузыри и раковины, пустоты, образовавшиеся в литом металле, трещины, возникшие при горячей механической или термической обработке, флокены, дефекты сварки (в виде непровара, газовых пузырей, пустот);

    2. Дендритное строение и зону транскристаллизации в литом металле;

    3. Химическую неоднородность сплава (ликвацию);

    4. Неоднородность строения сплава, вызванную обработкой давлением: полосчатость, а также линии скольжения (сдвигов) в наклепанном металле;

    5. Неоднородность, созданную термической или химико-термической обработкой.

    Поверхность, подлежащую макроанализу, изучают непосредственно (по виду излома) или шлифуют и подвергают травлению специально подготовленными реактивами. На шлифованной поверх­ности не должно быть загрязнений, следов масла и т. п., поэтому ее перед травлением протирают ватой, смоченной в спирте. Подготовленный образец называют макрошлифом.

    Большое значение для успешного выполнения макроанализа имеет правильный выбор наиболее характерного для изучаемой детали сечения или излома (см. ниже).

    Способы макроанализа различны в зависимоcти от состава сплава и задач, поставленных в исследовании.

    1. Для выявления дефектов, нарушающих сплошностьметалла, флокенов, строения литой стали, волокон катаной стали применяют реактивы как глубокого, так и поверхностного травления. Состав некоторых реактивов для глубокого травления указан в таблице 2.1.

    После травления макрошлиф приобретает рельефную поверхность с отчетливо видимыми осями дендритов (литая сталь), ликвационной зоной и трещинами (если они были в изломе или если в металле обнаружились флокены). Для этих целей чаще применяют поперечные макрошлифы (темплеты).

    Травление производят в вытяжном шкафу; макрошлифы вынимают из реактива щипцами или рукой, защищенной резиновой перчаткой.

    Для поверхностного травления чаще всего применяют реактив Гейна, содержащий (на 1000 мл воды) 53 г хлористого аммония NH4Cl и 85 гхлористой меди CuCl2.

    При погружении макрошлифа в реактив (на 30–60 с) происходит обменная реакция: железо вытесняет медь из водного раствора, и она оседает на поверхности шлифа; на участках, недостаточно защищенных медью (поры, трещины, неметаллические включения), происходит травление. Затем макрошлиф вынимают, слой осевшей меди снимают ватой под струей воды и протирают макрошлиф досуха, чтобы предохранить его от быстрого окисления на воздухе.

    Таблица 2.1

    Наиболее употребительные реактивы для глубокого травления

    Сталь

    Состав реактива, мл

    Количество воды, мл

    Режим травления при
    температуре 60–70 °С

    HCl

    HNO3

    Двухромовокислый калий

    Углеродистая, марганцовистая, хро­мистая, хромомолибденовая, хромованадиевая

    50





    50

    15–25 мин

    Остальные марки легированной — конструкционной стали и инструментальной стали

    50





    50

    25–35 мин

    Ферритная и аустенитная стали, устойчивые против коррозии

    1000

    100

    250

    1000

    30–40 мин

    макрошлиф вынимают, слой осевшей меди снимают ватой под струей воды и протирают макрошлиф досуха, чтобы предохранить его от быстрого окисления на воздухе.

    Этот реактив более отчетливо выявляет характер ликвации и полосчатость деформированной стали, но менее резко выявляет структуру литого металла и трещины, особенно вызванные флокенами. Для последних целей более пригодны указанные выше реактивы глубокого травления.

    2. Определение химической неоднородности. С помощью макроанализа, в отличие от химического анализа, нельзя определить количественное содержание примесей, но можно установить неоднородность распределения их в металле. Для этой цели макрошлиф следует вырезать из катанной или кованной стали в продольном направлении. Распределение серы определяют следующим образом (способ Баумана). Фотографическую (бромосеребряную) бумагу на свету смачивают или выдерживают 5–10 мин в 5 %-ном водном растворе серной кислоты и слегка просушивают между листами фильтровальной бумаги для удаления излишнего раствора. После этого на приготовленный макрошлиф укладывают фотобумагу и слегка и осторожно, не допуская смещения бумаги, проглаживают рукой или резиновым валиком для удаления оставшихся между бумагой и макрошлифом пузырьков воздуха, так как эти пузырьки оставляют на фотобумаге белые пятна и маскируют результаты анализа. Фотобумагу выдерживают на макрошлифе 2–3 мин.

    Сернистые включения (MnS, FeS), имеющиеся в поверхностных участках металла, реагируют с серной кислотой, оставшейся на фотобумаге:

    MnS(FeS) + H2SO4 → MnSO4(FeSO4) + H2S

    Образующийся сероводород непосредственно против очагов своего выделения воздействует на кристаллики бромистого серебра фотоэмульсии:

    H2S + 2AgBr → 2HBr + Ag2S.

    Темные участки сернистого серебра, образующиеся на фотобумаге, указывают форму и характер распределения сульфидов.

    Снятую с макрошлифа фотобумагу промывают под струей воды, фиксируют 20–30 мин в растворе гипосульфита, после чего промывают примерно 10 мин в воде и просушивают.

    Если в стали и чугуне содержится повышенное количество фосфора, то он в отдельных участках, вследствие значительной ликвации, может также участвовать в реакции с бромистым серебром, образуя фосфиды серебра темного цвета.

    Определение ликвации углерода и фосфора. Для этой цели используют указанный выше реактив: 85 г CuCl2 и 53 гNH4Cl (на 1000 мл воды).

    Способ определения ликвации фосфора и углерода основан на неодинаковом травлении участков с различным содержанием этих элементов. Участки, обогащенные углеродом и фосфором, окрашиваются в более темный цвет. Лучшие результаты достигаются для стали, содержащей менее 0,6 % С. В стали с более высоким содержанием углерода осадок меди, выделяющийся при травлении, плохо смывается с поверхности шлифа.

    3. Определение неоднородности строения, соз­данной обработкой давлением (полосчатость). Направление волокон, созданное обработкой давлением, хорошо выявляется реактивом состава: 85 г CuCl2 и 53 г NH4Cl (на 1000 млводы), т. к. волокна металла и особенно их пограничные участки, отличающиеся по структуре и содержанию примесей, обладают неодинаковой травимостью.

    4. Определение неоднородности в структуре, созданной термической и химико-термической обработкой.

    А. Определение толщины закаленного слоя. Для этой цели закаленный образец ломают. Слой, получивший закалку, отличается по виду излома (более мелкозернистый, а при закалке без перегрева — фарфоровидный излом). Более точно толщину закаленного слоя определяют после шлифования образца по излому (перпендикулярно оси) и травления в течение 3 мин в 50 %-ном растворе соляной кислоты при 80 °С. Закаленный слой получает более темную окраску.

    Б. Определение толщины цементованного слоя. Образец после цементации и закалки, как и в предыдущем случае, ломают. Наружный цементованный и закалившийся слой имеет более мелкое зерно и при выполнении цементации и закалки без перегрева отличается матовым фарфоровидным (шелковистым) изломом. По толщине этого слоя судят о глубине цементации.

    Толщину цементованного слоя можно определять более точно шлифованием места излома (перпендикулярно оси) и травлением в течение 1–2 мин в реактиве состава: 2 г Cu Cl2 × 2H2O и 1 мл HCl (на 100 мл спирта). Мягкая нецементованная сердцевина покроется красноватым налетом меди вследствие вытеснения ее железом из реактива, тогда как цементованный слой останется нетронутым.

    Последовательность операции макроанализа

    При необходимости полного макроскопического исследования и определения как нарушений сплошности металла, так и дефектов строения, целесообразно придерживаться следующей последовательности: сначала производят травление реактивом состава: 85 г CuCl2 и 53 г NH4Cl (на 1000 мл воды), являющимся общим реактивом и позволяющим выявить строение металла; полученные результаты зарисовывают или фотографируют. Затем образец снова шлифуют и определяют распределение серы по отпечатку на фотобумаге. После этого производят глубокое трав­ление для определения нарушений сплошности и флокенов.

    Микроскопический анализ

    Микроскопический анализ металлов заключается в исследовании их структуры с помощью оптического микроскопа (использующего обычное белое или ультрафиолетовое излучение) и электронного микроскопа.

    При использовании оптического микроскопа структуру металла можно изучать при общем увеличении от нескольких десятков до 2 000–3 000 раз. Микроанализ позволяет характеризовать размеры и расположение различных фаз, присутствующих в сплавах, если размеры частиц этих фаз не менее 0,2 мкм. Многие фазы в металлических сплавах имеют размеры 10–4–10–2 см и поэтому могут быть различимы в микроскопе.

    При микроанализе однофазных сплавов (обычно твердых растворов) и чистых металлов можно определять величину зерен и отметить существование дендритного строения.

    Определение размеров зерен проводится либо методами количественной металлографии, либо путем сопоставления структуры с заранее составленными шкалами.

    Дендритное строение связано с определенной химической неоднородностью, выявляемой при травлении образца, подлежащего микроанализу. Если однофазные сплавы состоят из вполне однородных по составу зерен, то это указывает на достижение равновесного состояния.

    В многофазных сплавах с помощью микроанализа можно определить не только количество, форму и размеры включений отдельных фаз, но и их взаимное распределение.

    Разные фазы могут образовывать устойчивые формы взаимного распределения, характерные не для одного какого-либо сплава, а для целых групп сплавов, имеющих общие типы превращений, описываемых диаграммой состояния (например, эвтектические и эвтектоидные превращения).

    Количество эвтектической или эвтектоидной структуры, а также строение и характер распределения этих структур оказывают большое влияние на свойства сплавов. В частности, свойства стали весьма сильно зависят от коли­чества эвтектоида (перлита) и его строения. Форма перлита в зависимости от характера термической обработки может быть различной — от грубопластинчатой до мелкозернистой.

    Другие сочетания фаз могут зависеть от условий термической и горячей механической обработки; фазы могут быть в виде отдельных включений округлой, пластинчатой или игольчатой формы, а также в виде строк и сетки. Например хорошо известно, что равномерное распределение карбидов в структуре заэвтектоидной стали обеспечивает высокие механические свойства инструмента, тогда как наличие сетчатого распределения цементита по границам зерен (цементитная сетка) вызывает хрупкость.

    Пользуясь методами микроанализа, можно также оценить свойства ряда многофазных сплавов и, в частности, чугуна, для которого имеются специальные шкалы, классифицирующие по форме и количеству графит и фосфидную эвтектику.

    По площади, занимаемой каждой фазой или структурной составляющей в поле зрения микроскопа, можно в ряде случаев определить количество присутствующих фаз, если известна их плотность. Кроме того, если известен состав каждой из фаз, можно приблизительно определить и состав изучаемого сплава. Такие расчеты только в том случае будут достаточно точными, если присутствующие фазы не слишком дисперсны и находятся в значительном количестве.

    С помощью микроанализа можно определить структуру сплава не только в равновесном, но и в неравновесном состоянии, что в ряде случаев позволяет установить предшествующую обработку сплава.

    Изменение структуры от поверхностного слоя к середине изделий указывает на характер нагрева (наличие окисления или обезуглероживания стали) или на применение химико-термической обработки (цементации, азотирования и т. д.).

    Приготовление микрошлифов

    В оптическом микроскопе рассматриваются микрошлифы — специальные образцы металла, имеющие шлифованную и полированную гладкую поверхность, отражающую световые лучи.

    Вырезка образца из исследуемого металла. Детали или образцы небольших размеров и веса после подготовки поверхности можно непосредственно установить на столике микроскопа. Если же размеры или вес детали (образца) значительны или трудно получить на детали плоскую поверхность, необходимо вырезать из детали специальную пробу, часто называемую темплетом.

    Особое значение для результатов исследования имеет выбор места, из которого надо вырезать образец, и выбор той поверхности, по которой надо приготовить микрошлиф. Этот выбор зависит от цели исследования и формы детали.

    Микроструктуру литых металлов и сплавов (в фасонных отливках) проверяют в различных сечениях отливки — от самых больших до минимальных, так как такие участки обычно охлаждаются с различной скоростью, а структура многих литейных сплавов, например чугуна или бронзы, зависит от скорости охлаждения. Кроме того, в этих случаях важно определить направление, по которому следует изготовить микрошлиф. Часто плоскость, на которой производят изучение микроструктуры, выбирают перпендикулярно поверх­ности отвода тепла, с тем, чтобы можно было определить структуру в периферийных и срединных слоях металла.

    Для изучения микроструктуры слитка вырезают несколько образцов (темплетов) таким образом, чтобы можно было определить изменение структуры по ряду поперечных сечений.

    При исследовании влияния пластической деформации место вырезки образца лучше определить по данным макроанализа, когда выявлены направление течения металла и наиболее характерные участки детали. Если изделие подвергалось ковке или штамповке, важно изучить участки, где, например, имело место наиболее сложная гибка или большая вытяжка, а также объемы металла, на которые не распространялась деформация. Во всех этих случаях необходимо исследовать микроструктуру главным образом в нап­равлении течения металла, а иногда также и в перпендикулярном направлении. Из крупных деталей целесооб­разно вырезать несколько образцов в разных участках, что позволит характеризовать однородность строения металла, из которого изготовлено данное изделие.

    Структуру сплавов, прошедших термическую обработку, проверяют как в поверхностных, так и в более глубоких слоях детали, в соответствии с чем и изготовляют образцы для микроанализа. При оценке свойств сплавов, находящихся в неравновесном состоянии, необходимо, наряду с микроанализом, использовать и другие методы исследования и, прежде всего, измерение твердости.

    При исследовании причин разрушения различных деталей в процессе эксплуатации образцы для анализа вырезают вблизи места разрушения и в отдалении от него, чтобы можно было определить наличие каких-либо отклонений в строении металла. Кроме того, изучают структуру в продольном и поперечном направлениях.

    Получение плоской поверхности образца. Поверхность образца, по которой будет проводиться металлографическое исследование, подвергают специальной обработке. В первую очередь получают приблизительно плоскую поверхность.

    Образцы небольших размеров для облегчения обработки помещают в специальный зажим, состоящий обычно из двух пластин, которые можно с помощью винтов сближать и раздвигать, или заливают в специальные легкоплавкие сплавы серу и т. п.

    Заливку производят следующим образом: на металлическую или керамическую пластинку устанавливают круглую или квадратную оправку (из стали или латуни) и внутрь оправки помещают образец таким образом, чтобы подготавливаемая поверхность опиралась на пластинку. Затем жидкую легкоплавкую массу заливают в оправку с достаточно плотным заполнением ее.

    В последнее время в лабораторной практике начали применять более удобную, чем заливка, запрессовку образцов в пластмассу.

    Шлифование плоскости образца. После получения приблизительно плоской поверхности образец шлифуют наждачной бумагой, помещенной для этого на плоском основании (обычно на стекле), или закрепленной с помощью зажимных колец, или наклеенной на вращающийся круг.

    Шлифование производят последовательно наждачной бумагой различного сорта, сначала с более крупным зерном абразива, а затем с более мелким. Направление движения образца по наждачной бумаге или положение образца относительно направления круга при смене сорта бумаги изменяют на 90° для лучшего удаления гребешков и рисок, созданных предыдущим шлифованием.

    Остающиеся на поверхности образца после шлифования частицы абразивного материала удаляют обдуванием воздухом или промывкой водой.

    При шлифовании очень мягких металлов вырываемые из наждачной бумаги абразивные частицы и металлические опилки могут легко вдавливаться в поверхность мягких металлов, поэтому наждачную бумагу предварительно смачивают в керосине или натирают парафином. Последнее применяют, например, при изготовлении микрошлифов из алюминия.

    Полирование плоскости образца. Полированием удаляют оставшиеся после шлифования мелкие риски. Применяют механический, химико-механи­ческий и электрохимический способы полирования.

    1. Механическое полирование производят на вращающемся круге с натянутым или наклеенным полировальным материалом (фетр, бархат, тонкое сукно), на который непрерывно или периодически наносят абразивное вещество с частицами очень малых размеров (оксид хрома, оксид алюминия, оксид железа и т. д.). Эти абразивные вещества предварительно взмучивают в воде, а затем поливают ими круг.

    Полировальный круг должен быть влажным, а нажатие образца на круг незначительным. Скорость вращения круга диаметром 250 мм должна быть 400–600 об/мин.

    Полирование считается законченным, когда поверхность образца приобретает зеркальный блеск и даже под микроскопом не видны риски или царапины.

    2. Химико-механическое полирование производят полировальным кругом, на который вместе с абразивом наносят химические вещества, способствующие более быстрой обработке.

    Для полирования черных металлов применяют пасту ГОИ. Эта паста выпускается трех сортов по зернистости и состоит из трехоксида хрома, стеарина, керосина, силикагеля и других веществ.

    Для полирования цветных и некоторых редких металлов применяют травящие химически активные реактивы (например, раствор желтой кровяной соли), которые ускоряют процесс полирования, а в некоторых случаях выявляют также ми­кроструктуру без специального последующего травления.

    3. Электрохимическое полирование проводят, помещая образцы в электролитическую ванну и присоединяя их к положительному полюсу. Катодом обычно является пластинка из нержавеющей стали. Шлифованную поверхность образца располагают против катода. Примерные составы элек­тролита, а также плотность тока на аноде указаны в табл. 2.2.

    Таблица 2.2
      1   2   3
    написать администратору сайта