Главная страница
Навигация по странице:

  • Изучение микроструктуры

  • Реактивы для микроисследования структуры стали и чугуна

  • Электронная микроскопия

  • Прямое исследование в электронном микроскопе

  • Косвенное исследование структуры металлов с помощью слепков (реплик)

  • Методы получения слепков

  • Методическая разработка на тему: Микроскопический анализ металлов и сплавов. Методическая разработка на тему: Микроскопический анализ металло. Лабораторная работа 4 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем,


    НазваниеЛабораторная работа 4 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем,
    АнкорМетодическая разработка на тему: Микроскопический анализ металлов и сплавов
    Дата08.10.2018
    Размер362 Kb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаМетодическая разработка на тему: Микроскопический анализ металло.doc
    ТипЛабораторная работа
    #57889
    КатегорияДругое
    страница2 из 3
    1   2   3


    Состав электролита и режим электрополирования

    Металл

    Состав электролита

    Плотность тока, А/м2

    Температура, °С

    Углеро-дистая сталь

    Ортофосфорная кислота — 48 %
    Серная кислота — 40 %
    Вода — 12 %

    (1–6) · 103

    35–50

    Нержавеющая сталь

    Ортофосфорная кислота — 38 %
    Глицерин — 53 %
    Вода — 9 %

    (2–20) · 103

    20–115

    При включении тока происходит растворение выступов на шлифованной поверхности (анодное растворение), в результате чего поверхность образца постепенно становится ровной (зеркальной).

    Этот способ является более совершенным, обеспечивает быстрое проведение операции полирования, позволяет полностью избежать изменения структуры в поверхностном слое образца и, кроме того, иногда выявляет особенности микроструктуры, не обнаруживаемые после полирования механическим способом и химического травления. Важным преимуществом электрохимичес­кого полирования является устра­нение наклепа поверхностных слоев, который может образоваться при шлифовании или механическом полировании металлов (особенно при изготовлении шлифов металлов невысокой твердости).

    После полирования, независимо от способа его выполнения, микрошлиф промывают водой, затем, если сплавы окисляются, промывают спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.

    Изучение микроструктуры

    Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленном виде, т. е. после полирования и промывки. В этом случае в поле зрения микроскопа можно заметить отдельные, обычно небольшие, темные участки. Они могут представлять: а) неметаллические включения; б) мел­­кие поры; в) структурные составляющие, характерные для некоторых сплавов (например, графит в сером чугуне).

    Неметаллические включения в стали и чугуне, вследствие их большой хрупкости, могут частично или полностью выкрошиться при шлифовании и полировании. Кроме того, неметаллические включения обладают меньшей отражающей способностью, чем металлы. По этим причинам участки оксидов, сульфидов и силикатов кажутся в поле зрения микроскопа темными.

    Количество и характер распределения неметаллических включений определяются сравнением вида наблюдаемой поверхности микрошлифа (обычно при увеличении в 100 раз) со специально разработанными шкалами включений.

    Природа включений при микроанализе может быть установлена: 1) специальным травлением, вызывающим растворение или окрашивание включений; 2) наблюдением шлифа в поляризованном или ультрафиолетовом свете.

    Микропоры, представляющие собой углубления в микрошлифе, также обнаруживаются в виде темных участков. Чтобы отличить микропоры от включений, шлиф слегка выводят из фокуса, поворачивая микрометрический винт микроскопа, и снова наводят на фокус; при этом края микропор, в отличие от неметаллических включений, то сходятся, то расходятся.

    После просмотра шлиф подвергают травлению.

    Зерна чистых металлов или твердых растворов имеют неодинаковую кристаллографическую ориентировку. Поэтому на приготовленную плоскость микрошлифа приходятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим направлениям и имеющие в этих направлениях неодинаковые свойства. Если микрошлиф подвергнуть действию химически активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т. д.), то степень травимости отдельных зерен окажется различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отражается различно от разных зерен; на участках стыков зерен возникает значительное рассеяние, и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые и воспроизводят картину действительных стыков между зернами. Этот эффект в значительной степени возрастает также и потому, что по границам зерен сосредоточиваются многие примеси, имеющиеся в металле или сплаве; травимость по границам зерен вследствие обра­зования гальванических пар увеличивается, и темные линии, указывающие на границы зерен, выступают весьма отчетливо.

    В сплаве, имеющем две или несколько фаз, эти фазы могут различаться по величине электрохимического потенциала; поэтому зерна каждой фазы по-разному ведут себя при травлении. Вследствие наличия некоторого количества косых световых лучейвыступающие фазы отбрасывают тень на более сильно протравленные и расположенные ниже фазы, в результате чего образуются теневые картины. Этот эффект усиливается из-за рассеяния лучей, отраженных более глубоко расположенными и более сильно протравленными фазами.

    Для травления шлифов применяют различные реактивы; некоторые, наиболее употребительные, приведены в табл. 2.3.

    Таблица 2.3

    Реактивы для микроисследования структуры стали и чугуна

    Наименование реактива

    Состав реактива
    (относительная
     плотность)

    Назначение и особенности применения

    Для травления углеродистых, низко- и среднелегированных сталей и чугуна

    Спиртовой раствор азотной кислоты
    (реактив Ржешотарского)

    Азотная кислота (1,42) 1–5 мл

    Этиловый или метиловый спирт 100 мл

    Реактивы окрашивают перлит в темный цвет, выявляют границы зерен феррита, структуру мартенсита и продуктов отпуска. Применяются также для выявления структуры азотированной и цементированной стали. С увеличением количества азотной кислоты возрастает скорость травления. Продолжительность травления — от неско­льких секунд до минуты

    Спиртовый раствор пикриновой кислоты
    (реактив Ижевского)

    Пикриновая кислота (кристаллическая) 4г

    Этиловый или метиловый спирт 100 мл

    Для травления высоколегированных сталей

    Раствор азотной и соляной кислот в глицерине

    Азотная кислота (1,42) 10 мл

    Соляная кислота (1,19)
    20–30 мл

    Глицерин 30 мл

    Для выявления структуры высокохромистой, быстрорежущей и аустенитной марганцовистой стали в закаленном состоянии рекомендуется производить попеременное травление и полирование

    Царская водка

    Соляная кислота (1,19) 3 части

    Азотная кислота (1,48) 1 часть

    Для выявления структуры нержавеющих сталей и сплавов. Перед употреблением реактив надо выдержать 20–30 ч

    Раствор щавелевой
    кислоты

    Щавелевая кислота 10 г

    Вода 100 мл

    Для выявления карбидов и основной структуры аустенитной нержавеющей стали. Травление проводится электролитическим методом; анодом является шлиф, а катодом — пластинка нержавеющей стали. Напряжение 3–6 В

    Для выявления карбидов, фосфидов, вольфрамидов

    Щелочной раствор пикрата натрия

    Пикриновая кислота 2 г

    Едкий натр 25 г

    Вода 100 мл

    Для выявления цементита, который окрашивается в темный цвет; карбиды хрома и вольфрама не окрашиваются. Реактив применяется в кипящем состоянии

    Щелочной раствор красной кровяной соли

    Красная кровяная соль 10 г

    Едкое кали 10 г

    Вода 100 мл

    Применяется в горячем состоянии для выявления хромистых карбидов, вольф­рамидов в быстрорежущей и других сталях.

    Этот же реактив выявляет фосфиды в фосфидной эвтектике. Фосфид окрашивается в темный цвет

    Для выявления линий напряжений

    Солянокислый раствор хлорной меди

    Соляная кислота 40 мл

    Хлорная медь 5 г

    Вода 30 мл

    Этиловый спирт 25 мл

     

    Для выявления напряжений и дисперсионного твердения стали. Реактив применяется на холоде. Время травления — до 10 сек

    Микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив и через некоторое время (продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко уста­навливается экспериментально) вынимают; если полированная поверхность шлифа становится при этом слегка матовой, травление считают законченным, и шлиф промывают водой; после этого высушивают шлиф спиртом, аккуратно прикладывая к нему лист фильтровальной бумаги. В случае быстрого окисления шлиф немедленно промывают спиртом.

    Если же за время выдержки поверхность шлифа сохраняет блестящий вид или структура сплава не выявляется отчетливо, микрошлиф вновь погружают и выдерживают в реактиве.

    Гораздо реже применяют (в частности, для сталей) нагрев шлифов в печи до сравнительно невысоких температур; в этом случае отдельные фазы сплава получают неодинаковое окрашивание, поскольку они обладают разной способностью к окислению.

    Ферромагнитные и парамагнитные фазы стали выявляют также и магнитным способом. Если на шлиф нанести коллоидный раствор крокуса и поместить его в магнитное поле небольшого постоянного магнита или соленоида, то к участкам ферромагнитной фазы притянутся коллоидные частицы соединений железа, и эти участки будут казаться темными, а парамагнитные участки — светлыми.

    Электронная микроскопия

    Появление электронного микроскопа, имеющего разрешающую способность, в десятки раз большую, чем световой микроскоп, позволило подробно изучить такие важные элементы структуры, как выделения второй фазы при старении пересыщенных твердых растворов и, в частности, при отпуске закаленной стали, однодоменные ферромагнитные включения в высококоэрцитивных сплавах, структуру межкристаллитных прослоек и т. д. Однако следует учитывать, что при исследовании объектов косвенными методами электронный микроскоп не дает возможности проводить фазовый анализ. Последний должен, как правило, сопровождать исследование структуры металла. При исследовании прямым или полупрямым методами фазовый анализ возможен непосредственно в электронном микроскопе, настраиваемом для этого на дифракционную съемку; в этом случае микроскоп играет роль электронографа.

    Электронная оптика основана на фокусирующем действии магнитного (или иногда электростатического) поля, симметричного относительно оси, на пучок электронов, расходящихся из одной точки, не слишком удаленной от оси поля и под небольшими углами к этой оси. Ограничение углов и расстояний от оси вызвано несовершенством электронных линз и обеспечивается серией диафрагм. Аксиальносимметричное магнитное поле большой напряженности и малой протяженности вдоль оси получают путем выведения магнитного потока из железного панцыря, целиком охватывающего многослойный соленоид, в узкий кольцевой зазор во внутреннем канале панцыря. Магнитное поле у зазора панцыря и играет роль линзы, отклоняющей электроны тем сильней, чем дальше от оси линзы они проходят.

    Принципиальная оптическая схема электронного микроскопа подобна схеме проекционного светового микроскопа (рис. 2.1).



    Рис. 2.1. Оптическая схема электронного микроскопа просвечивающего типа с электромагнитными линзами:
    1 — конденсорная линза;
    2 — объект;
    3 — объективная линза;
    4 — промежуточное изображение;
    5 — проекционная линза;
    6 — изображение объекта

    Микроскоп состоит из герметичной колонны, в которой собрана вся оптика; вакуумной системы, откачивающей воздух из колонны; и питающего устройства, дающего высокое напряжение для ускорения электронов и ток для питания электромагнитных линз и накала катода.

    Осветительное устройство микроскопа (источник электронов — катод, направляющий электрод, анод, конденсорная линза) направляет на объект узкий пучок одинаково быстрых электронов. Проходя через объект — «прозрачную» для электронов пленку толщиной до 0,1 мкм — электроны рассеиваются в пространственном угле, который тем больше, чем больше толщина или плотность пленки в каждой данной точке (рис. 2.2). Рассеянные объектом электроны попадают в поле объективной линзы и фокусируются вблизи фокальной плоскости проекционной линзы, создавая промежуточное изображение объекта на флуоресцирующем экране, увеличенное в 120–150 раз. Контрастность и четкость этого изображения обеспечиваются малостью апертурной диафрагмы, находящейся под объектом и пропускающей лишь те электроны, которые претерпели при прохождении сквозь объект небольшое отклонение. Поэтому изображение сильно рассеивающих мест объекта, формируемое относительно меньшим числом электронов, прошедших через диафрагму, получается менее ярким. Центральная часть этого изображения увеличивается до 200 раз проекционной линзой и наблюдается на флуоресцирующем экране или фиксируется на фотопластинку.



    Рис. 2.2. Рассеяние электронов при прохождении объекта:          
    а) объект имеет изгибы;
    б) объект разной толщины

    Для беспрепятственного пробега электронов от катода до экрана, для предотвращения газового разряда между катодом и анодом и окисления раскаленного катода в колонне микроскопа должен быть обеспечен вакуум (0,013 Па). Вакуум обеспечивается непрерывной работой ротационного и диффузионного насосов.

    Прямое исследование в электронном микроскопе

    Ряд объектов исследования структуры металлов можно рассматривать непосредственно в электронном микроскопе. Это тонкие (

    0,1 мкм) металлические (главным образом конденсированные из паров) и окисленные пленки, частицы осадков, выделенных для фазового анализа, металлургические дымы, частицы порошков для порошковой металлургии и т. д. Дисперсные порошковые объекты наносят или непосредственно на медные или никелевые сеточки (150–300 меш) или на тонкие плоские пленки-подкладки, укрепленные на таких же сеточках.

    Для того чтобы иметь возможность рассматривать отдельные частицы, применяют различные способы диспергирования. Для этого используют устройства, действующие по принципу пульверизатора, ультразвуковое облучение суспензии, перенос суспензии из жидкости с малым поверхностным натяжением в жидкость с большим поверх­ностным натяжением. Такое диспергирование в особенности необходимо при изучении частиц карбидных и интерметаллидных осадков, выделенных электролитически из сплава и легко слипающихся одна с другой.

    Пленки-подкладки изготовляют любым из описанных ниже способов, используя для получения ровной поверхности тщательно отполированную поверхность стекла, металла, полистирола и т. д. или даже поверхность воды (для лаковой пленки).

    Если пленка-подкладка бесструктурна, т. е. не дает собственной отчетливой дифракционной картины на электронограмме или очень тонка и поэтому в очень малой степени рассеивает электроны, то можно легко проводить прямой фазовый электронографический анализ карбидных, интерметаллидных и других частиц, помещенных на такой подкладке. Для успеха анализа необходимо лишь получить определенное, минимальное количество частиц.

    Косвенное исследование структуры металлов с помощью слепков (реплик)

    В большинстве случаев металлографический образец «непрозрачен» для электронов. Поэтому с помощью электронного микроскопа просвечивающего типа невозможно изучать его структуру непосредственно и приходится прибегать к косвенному методу исследования.

    Косвенное изучение структуры проводится с помощью пленок-слепков толщиной порядка 10–100 нм, воспроизводящих рельеф поверхности протравленного шлифа. Во многих случаях этим способом можно получать сведения о тонкой структуре образца с такой же надежностью, как о более грубой структуре при обычном исследовании с помощью светового микроскопа. Отличия методов расшифровки электронного изображения от видимого в обычном оптическом микроскопе связаны с бесцветностью электронного изображения и большой глуби­ной резкости электронной оптики, которая позволяет получать стереоскопические изображения и с их помощью определять и измерять выступы и впадины рельефа. Теневые эффекты на правильно ограненных изолированных фигурах травления (всегда углубления) также дают возможность путем сопоставления теней отличать выступы от впадин в рельефе и на обычном изображении. Если же производится искусственное оттенение рельефа для увеличения контрастности изображения, то можно не только отличить выступы, но и измерить их возвышение относительно соседних участков рельефа. Лаковые слепки, кроме того, всегда толще во впадинах и тоньше на выступах рельефа.

    Правильной трактовке изображения рельефа иногда может существенно помочь прицельная монтировка слепка на объект-диафрагму, позволяющая рассматривать одно и тоже место шлифа под световым и электронным микроскопами.

    Наконец, очень ценные и, главное, прямые данные о фазовом составе и состоянии гребней рельефа на поверхности протравленного шлифа дает электронно-дифракционная съемка «на отражение» (точнее — на просвет тонких выступов) при очень малых (≤ 1 град.) углах падения электронного пучка.

    В зависимости от сложности структуры нужно использовать в той или иной степени все возможности для получения объективных данных о происхождении тех или иных деталей рельефа, передаваемых слепком.

    Применяется ряд способов получения слепков.

    Методы получения слепков

    Метод конденсации из паров. На поверхности исследуемого шлифа конденсируют тонкий слой определенного вещества из его паров. Эта операция производится в вакуумной установке (рис. 2.3), имеющей под съемным колпаком устройство для крепления образцов и испаритель — коническую спираль из вольфрамовой проволоки диаметром 0,3–0,5 мм, включенную в цепь понижающего трансформатора на 200–400 Вт при 25 А.

    В качестве веществ для образования пленки применяют кварц, закись кремния, алюминий, титан, сплав алюминия с бериллием (60 %), углерод и др. Несколько миллиграммов выбранного материала помещают в испаритель и по достижении вакуума 0,013 Па в испаритель включают ток (от 10 до 25 А). При правильно изготовленном испарителе (плотно расположенные витки спирали для испарения кварца, растянутые витки для испарения металлов) операция испарения продолжается не более 20 с. Чтобы обеспечить испарение углерода, обычно накаливают графитовые стержни или пластинки в такой же установке. Угольную пленку получают также при разложении паров органических веществ (например, бензола) в газовом разряде.

    Полученный слепок отделяют от образца или механически (с помощью желатины, коллодия или клейкой ленты) или электрохимически.

    Чаще пленку отделяют механически с помощью желатины, что не всегда правильно, т. к. при этом возможны, а иногда и неизбежны деформации пленки. Несколько капель 10–20%-ного водного раствора желатины, подогретого до 60 °С, наносят на поверхность шлифа, покрытую пленкой. Высыхая, желатина отделяется от образца вместе с пленкой. Затем желатину растворяют в воде, подогретой до 60–80 °С, в которой слепок не растворяется. Преимуществом механического отделения слепка является полная сохранность шлифа.

    Химическое или электрохимическое отделение слепка заключается в растворении поверхностного слоя образца под пленкой, разрезанной острым лезвием на квадратики. При этом не должны образовываться нерастворимые продукты травления, которые могут загрязнить слепок, и не должен разрушаться сам слепок. Преимуществоми этого способа отделения слепка являются малые деформации слепка и быстрота и простота операций отделения его. Недостаток способа — необходимость для повторного снятия слепка с того же образца проводить заново полирование и травление.


    1   2   3
    написать администратору сайта