Главная страница
Навигация по странице:

  • Рис. 2.4.

  • Рис. 2.6.

  • Полупрямое исследование двухфазных сплавов

  • Лабораторная работа №2 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы

  • Задачи микроанализа

  • При помощи микроанализа определяют

  • Приготовление микрошлифов

  • Работа на микроскопе

  • Методическая разработка на тему: Микроскопический анализ металлов и сплавов. Методическая разработка на тему: Микроскопический анализ металло. Лабораторная работа 4 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем,


    НазваниеЛабораторная работа 4 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем,
    АнкорМетодическая разработка на тему: Микроскопический анализ металлов и сплавов
    Дата08.10.2018
    Размер362 Kb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаМетодическая разработка на тему: Микроскопический анализ металло.doc
    ТипЛабораторная работа
    #57889
    КатегорияДругое
    страница3 из 3
    1   2   3

    Рис. 2.3. Схема вакуумной установки:
    1 — откачиваемый объем (стеклянный или металлический колпак); 2 — диффузионный насос; 3 — балластный объем;
    4 — ротационный насос; 5 — вакууметр

    После тщательной промывки квадратики пленки вылавливают на сеточки (сторона ячейки 0,05–0,15 мм) и высушивают.

    Последняя промывная жидкость должна иметь минимальное поверхностное натяжение, поэтому для промывки лучше всего применять спирт.

    Лаковый метод. На поверхность образца наносят каплю очищенного 1 %-ного раствора коллодия в амилацетате. С вертикально поставленного шлифа снимают излишек раствора. После высыхания раствора остается тонкая пленка, отделяемая от образца описанными выше способами (чаще пользуются механическим отделением с помощью желатины). Поскольку лаковая пленка дает очень слабую контрастность изображения рельефа, применяют оттенение рельефа, напыляя на пленку в вакууме под углом к ее поверхности тонкий слой тяжелого металла (чаще пользуются хромом или марганцем). Тонкая лаковая пленка очень слабо рассеивает электроны, и контрастное изображение такой пленки, оттененной тяжелым металлом, является, по существу, изображением только металлического слоя (рис. 2.4 и 2.5).

    Оксидный метод применяется при исследовании алюминия, никеля, меди и их сплавов, нержавеющих сталей и некоторых других сплавов, но хорошие результаты дает лишь при исследовании алюминия. Протравленный шлиф окисляется электролитически (алюминий, медь) или химически (никель, нержавеющая сталь — в расплавленной смеси натриевой и калиевой селитры). Оксидная пленка, запечатлевшая рельеф поверхности образца, отделяется от него в насыщенном растворе сулемы (образцы алюминия) или в 2–8 %-ном растворе брома в метиловом спирте (образцы никеля, нержавеющей стали, сплавов ални и т. д.).





    Рис. 2.4.Сталь У6. Изотермическая закалка при 500°С. Лаковый слепок, оттененный хромом.

    Рис.2.5.Сталь Р9 после закалки с 1240 °С и отпуска при 100 °С. Лаковый слепок, оттененный хромом.

    Методы позитивных слепков. Вначале приготовляют негативный отпечаток исследуемого рельефа на пластичном материале. Хорошие отпечатки получаются на полистироле при давлении до 25 МПа и нагреве до 160 °С, на метилметакрилате при его полимеризации на алюминии при давлении до 5 МПа и т. д.

    На оттиске, отделенном от образца, как правило, механически образуют пленку — позитивный слепок: на полистироле и метилметакрилате — кварцевый или металлический, на алюминии — оксидный и т. д. Рациональный подбор материалов для негативного и позитивного слепков позволяет очень точно воспроизводить оригинальный рельеф с помощью пленок, дающих резкое и контрастное изображение (рис. 2.6). Однако механическое отделение негативного оттиска от образца может приводить к повреждению оттиска (рис. 2.7 и 2.8). Опыт работы показывает, что особенно нежелательно применять методику снятия позитивных слепков при изучении пластинчатых или игольчатых структур. Отображение следов деформации негативного оттиска на позитивном слепке может привести к ошибкам при толковании электронных изображений.







    Рис. 2.6. Кристаллографический рельеф на нихроме. Кварцевый позитивный слепок (негативный отпечаток сделан на полистироле)x10000

    Рис. 2.7.Сплав ХН78Т после старения при 850 °С. Кварцевый позитивный слепок. Полистирольный оттиск при отделении с образца сдвинулся примерно на 0,3 мкм. x10000

    Рис. 2.8.То же, что и на рис. 2.7. Кварцевый негативный препарат с частицами интерметаллида (черные квадратики), одинаково ориентированными в пределах одного зерна. Видна граница зерен

    Поэтому следует по возможности избегать двухступенчатых слепков, хорошо копирующих рельеф негативного отпечатка, но далеко не всегда — образца.

    Полупрямое исследование двухфазных сплавов

    Полупрямое исследование дисперсной структуры двухфазных (и более сложных) сплавов проводится с помощью слепков, в которых фикси­руются подлинные частицы второй фазы. При этом основная фаза сплава изучается косвенно — по ее рельефу, переданному слепком, а вторая фаза — непосредственно по форме, размерам и расположению ее частиц и их атомнокристаллической структуре, определяемой электроногра­фически на том же препарате.

    Возможность электронографического фазового анализа, повышенная контрастность и разрешение деталей структуры, надежность и легкость интерпретации изображения, возможность различать неоднородности твердого раствора и выделения второй фазы и, наконец, возможность более точно, чем с помощью слепков, определять их размеры и форму — таковы преимущества полупрямого метода исследования структуры по сравнению с косвенным.

    На рис. 2.8–2.12 приведены изображения двухфазных структур и соответствующих электронограмм тех же образцов и препаратов.

    При использовании этого метода является необходимым подбор такого способа электролитического растворения образца, при котором дисперсная фаза, интересующая исследователя, полно­стью пассивируется и поэтому не разрушается.

    Приготовление препарата. Образец кратковременно протравливают по режиму, применяемому для количественного разделения фаз данного сплава. Кристаллическая решетка и химический состав получаемого при этом разделении осадка должны предварительно проверяться методами рентгеновского или электронографического анализа. При этом частицы второй фазы, не растворимые в данных условиях травления, образуют выступы на поверхности шлифа (частицы, которые за время травления успели потерять связь с металлом, смыва­ются при последующей промывке образца).

    На промытый и высушенный шлиф тем или иным способом наносят пленку. Частицы, выступавшие над поверхностью шлифа, обволакиваются пленкой по всей свободной поверхности.

    Затем образец с насеченной на квадратики пленкой вновь протравливают по тому же режиму, обеспечивающему растворение основной фазы и пассивацию частиц второй фазы.

    Квадратики пленки вместе с частицами второй фазы, фиксированными в их исходном взаимном расположении, постепенно отслаиваются от образца.

    Промывать препарат от «лишних» частиц, прилипших к пленке за время ее отделения от образца, лучше многократным переносом препарата из спирта в воду, а вылавливание на сеточки — из смеси изоамилового и этилового спиртов.





    Рис. 2.9. Электронограмма препарата, показанного на рис. 2.8. Симметрично расположенные пятна — отражения от кубической гранецентрированной решетки кристалликов интерметаллида

    Рис. 2.10. Сталь 20ХГ2 после закалкис 950 °С и отпуска при 650 °С в течение 2 ч и при 500 °С в течение 8 ч. Титановый слепок с частицами цементита, размеры и форма которых на границах и внутри зерен резко различаются. x 8000





    Рис. 2.11. Хромо-марганцовистая сталь с 0,045 % С после закалки с 950 °С и отпуска при 650 °С в течение 2 ч и при 500 °С в течение 100 ч. Титановый слепок с частицами цементита по границам зерен, x 8000. Приведена электронограмма на отражение с того же шлифа (a-фаза + цементит)

    Рис. 2.12. Тот же образец, что и на рис. 2.11. Нетравленая поверхность хрупкого излома, проходящего по границам зерен. Препарат (титан) отделен от образца электролитически. x 8000

     

    Следует отметить, что при исследовании структуры алюминиевых сплавов с помощью оксидных слепков в последних иногда остаются частицы второй фазы, не растворяющиеся в сулеме. Такой слепок отличается от описанного выше с намеренно фиксированными в слепке частицами лишь тем, что предварительное травление шлифа вообще не производится (изучается поверхность образца после электролитической полировки) или выполняется травителем, который может воздействовать на присутствующие фазы. Это приводит большей частью к тому, что кристаллики второй фазы, удерживаемые в препарате, представляются как бы срезанными плоскостью шлифа.

    Недостатком метода полупрямого исследования можно считать ограниченность его применения дисперсными структурами: максимальный размер частиц, удерживаемых пленкой (толщиной в 20 нм), составляет несколько микрометров, что, впрочем, во многих случаях вполне достаточно. На рис. 2.13 приведена сводная схема получения электронно-микроскопических препаратов различными методами.



    Рис. 2.13.Схема получения электронно-микроско­пических препаратов различными методами:
    I — исходный образец (поперечное сечение);  II — виды слепков:
    а
    )пленка, сконденсированная из паров; б) лаковая пленка; в) пленка, полученная двухступенчатым методом; III — препарат с фиксированными в нем частицами второй фазы







    Лабораторная работа №2

    Микроскопический анализ металлов и сплавов

    Цель работы: Научиться самостоятельно, проводить микроскопический анализ. В процессе выполнения работы необходимо изучить методику приготовления микрошлифов; оптические схемы лупы и микроскопа; характеристику микроскопа; устройство вертикального металлографического микроскопа МИМ_7 - оптическую схему и конструкцию; процесс работы на микроскопе МИМ_7.

    Задачи микроанализа

    Под микроанализом понимают изучение строения металлов и сплавов с помощью металлографического микроскопа при увеличении в 50 - 2000 раз.

    При помощи микроанализа определяют:

    1. Форму и размер кристаллических зерен, из которых состоит металл или сплав

    2. Изменение внутреннего строения сплава, происходящего под влиянием различных режимов термической химико-термической обработки, а также после внешнего механического воздействия на сплав.

    3. Микропороки металла - микротрещины, раковины и т.п.

    4. Неметаллические включения - сульфиды, оксиды и др.

    5. Химический состав некоторых структурных составляющих по их характерной форме и характерному окрашиванию специальными реактивами, в некоторых случаях, приблизительно определяют химический состав изучаемого сплава.

    Для микроскопического анализа из испытываемого материала вырезают образец, и путем ряда операций (шлифования, полирования, травления) доводят до такого состояния, когда при рассмотрении его в металлографический микроскоп выявляются неметаллические включения, поры, графит в чугуне.

    Подготовленная для исследования под микроскопом поверхность образца называется микрошлифом.

    Таким образом, металлографический анализ состоит из: приготовления микрошлифов и исследования микрошлифов с помощью металлографического микроскопа.

    Приготовление микрошлифов

    Образец для исследования вырезают из такого места, которое давало бы характеристику внутреннего строения всего исследуемого материала.

    Для получения плоской поверхности образца для микроанализа её обрабатывают на строгальном или фрезерном станке или, если материал твердый, на плоскошлифовальном станке. Затем образец шлифуют вручную. Шлифование начинают с наиболее грубым абразивным зерном, затем переходят на более мелкое зерно. При каждом переходе меняют направление шлифования на 90 градусов и следят за тем чтоб не оставалось рисок от предыдущей шкурки. После шлифования приступают к полированию. Полируют образцы после взвеси окиси хрома в воде или алмазной пастами. Поверхность образца доводят до зеркального блеска.

    Чтобы выявить структуру, следует создать рельеф или окрасить в разные цвета структурные составляющие, что достигается обычно химическим травлением. При травление кислота, в первую очередь, воздействует на границы зерна, как места, имеющие наиболее дефектное строение и, которые в травленом шлифе станут углублениями; свет, падая на них, будет рассеиваться, и в поле зрения микроскопа они будут казаться темными, а тело зерна - светлым (рис. 1).

    Для выявления структуры углеродистых и среднелегированных сталей. А также чугунов, чаще всего используют 4% раствор азотной кислоты в спирте. Для выявления структуры высоколегированной стали, специальных чугунов и сплавов цветных металлов, кроме специальных реактивов применяют электролитическое травление.

    Работа на микроскопе :

    · Выбрать увеличение микроскопа (объектив и окуляр) для визуального наблюдения. Начинать надо с меньших увеличений, переходя к большим.

    · В отверстие визуального тубуса (5) вставить окуляр.

    · В посадочное отверстие, расположенное в верхней части иллюминаторного тубуса (7) вставить объектив .

    · В окно предметного столика вставить подкладку с нужным отверстием в зависимости от размера шлифа и установить столик в таком положении, чтобы объектив был в центре отверстия подкладки.

    · Поместить исследуемый шлиф полированной и протравленной поверхностью вниз на подкладку предметного столика над объективом.

    · Визуальный тубус вдвинуть до упора.

    · Наблюдая в окуляр, вращением винта (13) произвести грубую наводку на фокус.

    · Наблюдая в окуляр, вращением винта (4) произвести точную наводку на фокус.

    · Наблюдая в окуляр, при помощи винтов (9) передвигать предметный столик и просматривать структуру в разных местах шлифа. Водить шлифом по подкладке предметного столика нельзя.
    1   2   3
    написать администратору сайта